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土壤樣品(鉻、鋅、有機(jī)磷、有機(jī)氯)四大成份的前處理方式

更新日期:2019-12-29      瀏覽次數(shù):3035

土壤樣品(鉻、鋅、有機(jī)磷、有機(jī)氯)四大成份的前處理方式

一、土壤中鋅的前處理

  準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于100ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當(dāng)蒸發(fā)至約3ml時(shí),取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml qīng fú suān,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續(xù)150度加熱除硅,當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化合物充分分解。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,再加入3ml硝酸,3mlqīng fú suān,1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程,當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加5ml硝酸鑭溶液冷卻后用水定容,搖勻待測(cè)。同時(shí)做空白。

二、土壤中有機(jī)磷、有機(jī)氯的前處理

    取5~20g樣品,經(jīng)索氏抽提/超聲提取后,濃縮到1~2mL,經(jīng)硅膠柱/中性氧化鋁柱凈化洗脫,定容到0.5~1ml,待上機(jī)。

三、土壤中鉻的前處理

  準(zhǔn)確用電子天平稱取0.5g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當(dāng)蒸發(fā)至約3ml時(shí),取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml qīng fú suān,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續(xù)150度加熱除硅,當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化合物充分分解。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。再加入3ml硝酸,3ml qīng fú suān,1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程,取下稍冷,加入3ml鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加5ml氯化銨溶液冷卻后定容,搖勻待測(cè)。

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